أحدث الموضوعات

تجربة تقدير النحاس في أحد أملاحه الذائبة بواسطة اليود ( المعايرات اليودية)



الأساس النظري

تنقسم عمليات الأكسدة بواسطة اليود إلى قسمين:

(أ) الطريقة المباشرة  Iodimetry

تشتمل على عمليات المعايرة المستخدم فيها محلول معلوم القوة من اليود.

2Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI

(ب) الطريقة غير المباشرة Iodometry

تشتمل على عمليات المعايرة التي ينفرد فيها اليود نتيجة حدوث تفاعل كيميائي.

2CuSO4 + 4KI → Cu2I2 + I2 + 2K2SO4

ويعاير اليود المنفرد بواسطة محلول قياسي من ثيوكبريتات الصوديوم .

ملاحظات على المعايرات اليوديدية

** لا يمكن تحضير محلول قياسي أولي من اليود لأنه سهل التطاير ولذلك فإن محلوله في الماء يتغير تركيزه باستمرار.

** في عمليات التأكسد المباشر يذاب اليود في يوديد البوتاسيوم وكلما زاد تركيز يوديد البوتاسيوم كلما زادت قابلية ذوبان اليود وذلك لتكون ثالث يوديد البوتاسيوم.

** يتفاعل ثالث يوديد البوتاسيوم بنفس الطريقة تماما مثل محلول اليود فالضغط البخاري لمحلول ثالث يوديد البوتاسيوم أقل من الضغط البخاري لمحلول اليود في الماء النقي ولذلك يقل تطاير اليود في محلول ثالث يوديد البوتاسيوم ويعاير اليود هذا مع ثيوكبريتات الصوديوم.

** يمكن أن يعمل اليود كدليل ذاتي لأنه عند الاختزال يختفي اللون البني لليود وتتكون أيونات اليوديد عديمة اللون.

** بالرغم من ذلك فإن تحول اللون من البني إلى عديم اللون غير كاف لاكتشاف نقطة التكافؤ لذلك يستخدم محلول النشا كدليل حيث يعطي اللون الأزرق مع اليود.

التجربة

تقدير النحاس في أحد أملاحه الذائبة بطريقة المعایرات الیودیدیة (باستخدام محلول 10 %من یودید البوتاسيوم).


Determination of Cupper by Iodine - Iodometry method

الهدف من التجربة

** تعیين مولاریة وتركیز أیون النحاس في محلول أحدى أملاحه الذائبة مثل (كبریتات النحاس).


** التجربة هي أحدى تطبيقات معايرات الأكسدة والاختزال باستخدام اليود ( الطريقة الغير مباشرة Iodometry method)

** یتفاعل كاتیون النحاس الثنائي (II) مع أنیون الیودید طبقاً للمعادلة السابقة حیث یتكون راسب أبیض من یودید النحاس ، وهذا الراسب ليس له أي تأثیر على معایرة الیود المتحرر من التفاعل السابق والذي تتم معایرته بواسطة محلول قیاسي من ثیوكبریتات الصودیوم ویتم التفاعل بین الیود المتحرر وثیوكبریتات الصودیوم 0.05 M (Na2S2O3.5H2O)

** يتم التفاعل بين اليود المتحرر وثيوكبريتات الصوديوم وفقاً للمعادلة الآتية:


** یستخدم دلیل النشا كدلیل في هذه المعایرة حیث یكون الیود متراكب ازرق مع دلیل النشا ویزول هذا اللون عند نقطة نهایة التفاعل (نقطة التكافؤ).

** أما أملاح النحاسیك تتفاعل مع یودید البوتاسیوم حیث یترسب یودید النحاسیك أولاً ویتحلل مباشرة یودیدالنحاسوز CuI وهو عبارة عن راسب ابیض ویود I2 حیث یذوب الیود في زیادة محلول یودید البوتاسیوم ملوناً المحلول باللون البني المحمر ویعایر الیود المتحرر بواسطة محلول قیاسي من ثیوكبریتات الصودیوم 0.05 M (Na2S2O3.5H2O)

** هذه المعایرة هي معایرة یودیدیة غیر مباشرة Iodometry

 المواد الكيميائية المستخدمة

(1) محلول كبریتات نحاس مجهولة التركیز.

(2) محلول 10% من يوديد البوتاسيوم ، ويحضر بإذابة 10 جم من ملح يوديد البوتاسيوم في 100 مل مقطر.

(3) ثیوسیانات البوتاسیوم أو تیوسیانات الأمونیوم (5%)

(4) حمض الكبریتیك أو حمض الهیدروكلوریك (5 N)

(5) یودات البوتاسیوم KIO3 قياسي (0.05M) تستخدم لضبط مولارية محلول ثيوكبريتات الصوديوم القياسي.

(6) محلول ثیوكبریتات الصودیوم القیاسي (0.05M) ويتم ضبط مولاريتها عن طريق معايرتها بواسطة يودات البوتاسيوم المضاف إليها محلول البوتاسيوم 15) مل) ليحرر (3I2) ثلاثة جزیئات من الیود الذي يعایر بواسطة ثیوكبریتات الصودیوم ویتم حساب مولاریة الثیوكبریتات لضبط مولاریتها.

(7) الدلیل (محلول النشأ) الذي یحضر بمزج ( 2جم) من النشا القابل للذوبان و ( 10 جم) من یودید الزئبقیك مع قلیل من الماء المقطر ثم أضف العالق ببطيء إلى لتر من الماء المقطر المغلي ویتم استعماله كل ( 5 مل من محلول النشا لكل 100 مل من محلول العینة).

الأدوات المستخدمة

(1) سخان كهربائي
(2) قطارة
(3) سحاحة وحامل السحاحة
(4) ماصة قیاسیة
(5) دورق مخروطي 400 مل
(6) كأس زجاجية سعة 400 مل
(7) ساق زجاجیة

خطوات التجربة

(1) املأ السحاحة بمحلول ثیوكبریتات الصودیوم القیاسي حتى صفر التدریج مع ملاحظة عدم وجود فقاعات هواء والتأكد من امتلاء الجزء ما تحت الصنبور.

(2) أنقل بالماصة 50 مل من محلول كبریتات النحاس المجهول التركیز إلى دورق مخروطي سعة 250 مل.

(3) أضف إلى الدورق 2 مل من حمض الكبریتیك والهیدروكلوریك (5 N).

(4) اضف إلى الدروق المخروطي (15 مل من محلول یودید البوتاسیوم 10 % ولاحظ ماذا یحدث للمحلول).

(5) إبدء عملیة المعایرة للیود المتحرر في الدورق المخروطي بواسطة محلول الثیوكبریتات القیاسي بتنقیط المحلول من السحاحة قطرة قطرة مع الرج واستمر في عملیة المعایرة حتى یصبح لون المحلول أصفر شاحب.

(6) اضف إلى الدورق  5 مل من محلول النشا + 10 مل من محلول ثيوسیانات البوتاسیوم أو ثیوسیانات الامونیوم ورج الدورق جیداً لكي یتمزج الخلیط واستمر في عملیة المعایرة بالاستمرار في تنقیط محلول الثایوكبریتات من السحاحة قطرة ، قطرة مع الرج حتى یزول اللون الأزرق ویصبح لون المحلول شفاف ولون الراسب أبیض.

(7) كرر التجربة مرتين ودون النتائج في جدول وخذ متوسط الحجم.

(8) احسب مولارية وعيارية وقوة النحاس في كبريتات النحاس

 الحسابات

(1) حساب المولارية Morality

 من معادلات التفاعل السابقة نجد أن:

2 mol Na2S2O3 = 2 mol Cu+2
(Na2S2O3) 2(M2 × V2) = 2(M1 × V1(Cu+2)

بما أن عدد المولات متساویة بالنسبة لمواد الأكسدة والاختزال فتصبح الحسابات كالآتي:

(Na2S2O3) M2 × V2  = M1 × V1  (Cu+2)

ومنها یمكن حساب تركیز النحاس بالوحدات المختلفة حسب المطلوب.

(2) حساب العيارية Normality

تحسب من العلاقة الاتية:
(Na2S2O3) N2 × V2  = N1 × V1  (Cu+2)

(3) حساب قوة المحلول strength

قوة محلول النحاس (جم/لتر) = العيارية × الوزن المكافيء

S = N × eq. weight

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

(1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .


(2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض

(3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

(4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

(5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

(6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

(7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

(8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

(9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

(10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

(11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

(12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج 

(13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

(14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

(15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

(16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة . 

المراجع:
- كتاب تجارب في الكيمياء التحليلية (التحليل الكمي الحجمى والوزني) / مسعود فرج أبو سته / كلية العلوم - جامعة سبها
- الكيمياء التحليلية الكمية (التحليل الحجمى والوزني) الجزء العملي للفصل الدراسي الثاني للفرقة الثانية كيمياء/ ريم محمد الغانمي/1429 - 1430 هـ/ جامعة الملك عبد العزيز/ السعودية