أحدث الموضوعات

تجربة تقدير مولارية ثاني كرومات البوتاسيوم بواسطة محلول قياسي من كبريتات الحديدوز والأمونيوم



التجربة

تقدير مولارية وتركيز ثاني كرومات البوتاسيوم K2Cr2O7 كعامل مؤكسد قوي مع محلول قياسي من كبريتات الحديدوز والامونيوم تركيزه FeSO4(NH4)2 SO4.6H2O (0.025M)

الهدف من التجربة

** هذه التجربة هي أحدى تطبيقات معايرات الأكسدة والاختزال .

** إیجاد مولاریة والتركیز بالوحدات المختلفة لمحلول مجهول من ثاني كرومات البوتاسیوم عن طریق معایرات الأكسدة والاختزال بواسطة محلول قیاسي من كبریتات الحدیدوز والأمونیوم.

الأدوات والمواد المستخدمة

(1) محلول مجهول التركيز من (K2Cr2O7)
(2) محلول قیاسي من كبریتات الحدیدوز والأمونیوم (0.025 M) مول/ لتر
(3) دلیل ثنائي فنیل أمین . یحضر بإذابة 1 جم في 100 مل  حمض كبريتيك مركز.
(4) خلیط من حمضي الكبریتیك والفوسفوریك المركزین بنسبة (1:1).
(5) سحاحة وحامل السحاحة
(6) ماصة قیاسیة
(7) دورق مخروطي
(8) كأس سعة 400 مل
(9) ساق زجاجیة

معادلات التفاعل

Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- ↔ 2Cr+3 + 7H2O
6Fe+2 ↔ 6Fe+3 + e-
Cr2O7-2 + 14H+ + 6Fe+2  ↔ 2Cr+3 + 6Fe+3 + 7H2O
K2Cr2O7 + 7H2SO4+ 6FeSO4  → K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O + 3Fe2(SO4)3 

خطوات التجربة

(1) نظف أدوات التجربة بالماء المقطر جيداً وبقليل من المحاليل المستخدمة.

(2) بعد تنطف السحاحة بقلیل من محلول ثنائي كرومات البوتاسیوم المستعمل في المعایرة ، أملأ السحاحة حتى علامة الصفر التأكد من عدم وجود فقاعات هواء اخلها وامتلاء الجزء ما تحت الصنبور.

(3) خذ بالماصة 25 مل من محلول كبریتات الحدیدوز والأمونیوم القیاسي 0.025M في دورق المعايرة.

(4) أضف إلى الدورق 10 مل من خلیط حمض الكبریتیك والفوسفوریك (حیث یعمل هذا الخلیط على وضوح لون
الدلیل عند نقطة نهایة التفاعل).

(4) أضف إلى الدورق قطرتین من دلیل ثنائي فینیل أمین.


(5) أبدأ عملیة المعایرة بتنقیط محلول ثنائي كرومات البوتاسیوم من السحاحة قطرة  قطرة مع الرج على محلول كبریتات الحدیدوز والأمونیوم واستمر في المعایرة حتى یتغیر لون المحلول في الدورق القیاسي إلى اللون الأرجواني أي حتي الوصول إلى نقطة التكافؤ.

(6) سجل الحجم المستهلك من السحاحة (V ml)

(7) كرر الخطوات السابقة ثلاث مرات ثم أحسب متوسط الحجم المستهلك من السحاحة.

(8) كرر الخطوات السابقة ثلاث مرات ثم أحسب متوسط الحجم المستهلك من السحاحة.

الحسابات

** من معادلة التفاعل الموزونة نجد أن:

1mol K2Cr2O7 = 6mol Fe+2

** عدد مللي مولات الحديدوز = عدد مللي مولات ثاني كرومات البوتاسيوم

(K2Cr2O7)  M1 × V1 = M2 × V2  (Fe+2)

** لكي يتم تكافؤ عدد مللي مولات  سيتم ضرب مللي مولات الكرومات × 6 ، وضرب مللى مولات الحديدوز  × 1 ويكون:

(K2Cr2O7)  6(M1 × V1) = 1(M2 × V2) (Fe+2)
(K2Cr2O7)  6(M1 × V1) = 1(0.025 × 25) (Fe+2)

حيث V1 هو متوسط ثاني كرومات البوتاسيوم  المستهلك من السحاحة عند المعايرة. وبالتالي يمكن حساب المولارية.

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

(1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .


(2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض

(3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

(4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

(5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

(6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

(7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

(8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

(9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

(10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

(11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

(12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج 

(13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

(14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

(15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

(16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة . 

المراجع:
- كتاب تجارب في الكيمياء التحليلية (التحليل الكمي الحجمى والوزني) / مسعود فرج أبو سته / كلية العلوم - جامعة سبها