أحدث الموضوعات

تجربة تحضير حامض السلفانيلك فى المعمل Preparation of Sulfanilic acid




سلفنة الأمينات الاروماتية Sulfonation of Aromatic Amines
تحضير حامض السلفانيلك Preparation of Sulfanilic acid

أولاً: الجزء النظري

** تتم سلفنة المركبات الآروماتية بصورة عامة باستعمال حامض الكبريتيك المركز أو حامض الكبريتيك الداخن .إذ يكون الجزء الفعال في عملية السلفنة هي مجموعة -SO3 وهي من المجاميع الساحبة الباحثة عن الالكترونات القوية جدا حيث توجه نحو الموقع ميتا .


** في هذه التجربة يتم سلفنة الأمينات الاروماتية مثل ) الانيلين( إذ يتم التفاعل بواسطة الانيلين مع حامض الكبريتيك المركز بوجود حامض الكبريتيك الداخن.


** يتكون حامض السلفانيلك في الحالة الأيونية كما يلاحظ بالمعادلة وهو مادة قطبية تحتوي شحنتين )سالبة وموجبة (هذا النوع من المركبات يسمى (Zwitter Ion)ويسمى أيضا ثنائي الشحنة dipolar

** يلاحظ أن حامض السلفانيلك في الحالة الأيونية غير ذائب أحيانا وان ليس له درجة انصهار ثابتة , واهم صفاته انه لا يذوب في الماء ولا في المذيبات العضوية ولا في المحاليل الحامضية. ويعتبر ايون ثنائي القطب يتحلل الحامض بدرجة (300-280)Co

ثانياً: الجزء العملي

الأجهزة والمواد المستخدمة Instruments and Chemicals

الأجهزة: بيكر , دورق مخروطي , اسطوانة مدرجة , قمع ترشيح ، ورق ترشيح ، مكثف عاكس ، ماصة ، دورق دائري ، حمام زيتي.

المواد الكيميائية: أنيلين ، حمض الكبريتيك المركز ، جريش الثلج ، حمض الكبريتيك الداخن

طريقة العمل Procedure

(1) ضع4ml  من حمض H2SO4 المركز مع 2ml من الانيلين في دورق مخروطي.

(2) أضف 4ml من حمض H2SO4 الداخن إلى الخليط ثم سخن لمدة 30 دقيقة وذلك باستخدام حمام زيتي درجة حرارته 180Co

(3) برد المحلول بشكل تام وأضف إليه ببطء 50ml من الماء المثلج مع رج الخليط باستمرار

(4) يترك المزيج لمدة 5min حيث يتبلور حامض السلفانيلك

(5) رشح الناتج ويعاد بلورته باستعمال اقل كمية من الماء.

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .

2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.

3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج .

13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة .

المراجع
- تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد - حيدر مصطفي كمال - نهي سلمان صالح - أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة - كلية العلوم - العراق