أحدث الموضوعات

تجربة تحضير أصباغ الآزو فى المعمل Preparation of Azo Dyes

.


تفاعلات الازدواج لأملاح الدايزونيومCoupling Reaction of Diazonium Salts
تحضير أصباغ الازو Preparation of Azo Dyes

أولاً: الجزء النظري

   يتم تحضير صبغة الآزو بعد تحضير ملح الدايزونيوم عن طريق تفاعلات الازدواج وتعتبر من التفاعلات المهمة لأنها يتم الكشف فيها عن الأمينات الآروماتية الأولية , وينتج صبغة الآزو من تفاعل أملاح الدايزونيوم مع مجموعة اروماتية تحوي مجاميع دافعة مثل -NR2 , -NHR , -NH2 , -OH الخ, قابلة للاستبدال لتكوين مركبات الآزو Azo Dyes أي يكون التفاعل على شكل نواتين مرتبطة بمجموعة الآزو -N=N- تمتاز بأنها مواد مستقرة غير فعالة يمكن الحصول عليها بألوان متعددة اعتمادا على المجموعة المرتبطة بالنواتين. 

 ثانياً: الجزء العملي

الأجهزة والمواد المستخدمة Instruments and Chemicals

الأجهزة: بيكر , دورق مخروطي , اسطوانة مدرجة , ميزان حرارة ، قمع بخنر

المواد الكيميائية اللازمة لتحضير ملح الدايزونيوم :
 أنيلين ، نتريت الصوديوم ، حمض HCl المركز ، مسحوق الثلج

المواد الكيميائية اللازمة لتحضي صبغة الآزو :
 ملح الدايزونيوم المحضر سابقاً ، 2- نفثول - هيدروكسيد الصوديوم , محلول ملح الدايزونيوم المحضر

أولاً: تحضير ملح الدايزونيوم

1) أذب 2ml من الانيلين في مزيج من 7ml  حمض HCl المركز مع 7ml من الماء في دورق مخروطي.

2) ضع ترمومتر في المحلول واغمر الدورق في حمام من مسحوق الثلج, برد مع التحريك حتى تصبح درجة الحرارة تحت 5Co

3) أذب 1.6g من نتريت الصوديوم في 8ml من الماء وبرد المحلول بغمره في الحمام الثلجي.

4) أضف محلول نتريت الصوديوم بعدة دفعات (1-2ml لكل دفعة) إلى محلول هيدروكسيد الانيلين البارد وحرك بالترمومتر ، تتحرر حرارة نتيجة التفاعل ويجب أن لا ترتفع درجة الحرارة فوق 5Co (أضف بضعة جرامات من الثلج إلى مزيج التفاعل عند الضرورة).

5) احتفظ بالمحلول إلى التجربة القادمة  )يحفظ عند صفر مئوي في حمام ثلجي)

ثانياً: تحضير أحد أصباغ الآزو (1-phenyl azo-2-Naphthol)

1) حضر محلول مكون من 0.1g  من 2-نفثول مذاب في 2ml من هيدروكسيد الصوديوم 10% المخفف بـ 5ml من الماء ، برد المحلول إلى درجة 5Co أضف بضعة جرامات من جريش الثلج إلى مزيج التفاعل عند الضرورة.

2) حرك محلول النفثول بشدة ، ثم أضف 2ml من محلول الدايزونيوم المحضر من التجربة السابقة

3) بعد ذلك تنفصل بلورات حمراء اللون وهي (1-phenyl azo-2-Naphthol)

4) ضع المحلول النهائي في حمام ثلجي لمدة (15min) لكي يستقر المحلول

5) رشح باستخدام قمع بخنر واغسل البلورات بالماء.

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .

2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.

3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج .

13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة .

المراجع
- تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد - حيدر مصطفي كمال - نهي سلمان صالح - أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة - كلية العلوم - العراق 

.

ليست هناك تعليقات