أحدث الموضوعات

تجربة استرة حمض البنزويك فى المعمل Esterification of Benzoic acid

.


استرة حامض البنزويك Esterification of Benzoic acid
تحضير بنزوات الإيثيل Preparation of Ethylbenzoate

أولاً: الجزء النظري

** يحضر بنزوات الايثيل من تفاعل حامض البنزويك مع الكحول الايثانول بوجود حامض الكبريتيك المركز كعامل مساعد، تعتبر هذه الطريقة إحدى الطرق المستعملة في تحضير الإسترات . وحسب المعادلة التالية:


** ويمكن تمثيل ميكانيكية التفاعل كالأتي:

هنالك ثلاث طرق شائعة لتحضير الإسترات:

1) Fischer-Speir process: تعتمد هذه الطريقة على تحرير غاز كلوريد الهيدروجين الجاف خلال محلول من الحامض العضوي والكحول.

2) تفاعل الحامض العضوي مع مادة Diazomethane وهذه الطريقة خاصة جدا لتحضير استر الميثان.

3) طريقة كلوريد الحامض مع الكحول ليعطي الاستر وهي الطريقة الشائعة لتحضير الاستر لأنها طريقة بسيطة
وسريعة لان كلوريد الحامض فعال جدا.

ثانياً: الجزء العملي

الأجهزة والمواد المستخدمة Instruments and Chemicals

الأجهزة: بيكر , دورق مخروطي ، ورق ترشيح ، مكثف عاكس ، ماصة ، دورق دائري ، قمع فصل

المواد الكيميائية: حمض البنزويك ، ايثانول ، حمض الكبريتيك المركز ، كربونات الصوديوم ، ايثر ، كلوريد الكالسيوم اللامائي

طريقة العمل Procedure

1) ضع 2.5g من حامض البنزويك في دورق دائري مناسب وأضف إليه 13ml من الايثانول محتوياً على 0.25ml من حامض الكبريتيك المركز وبدرجة حرارة 50Co تقريباً.

2) ثبت مكثف عاكس فوق الدورق ثم صعد الخليط لمدة 40ml وذلك باستعمال حمام مائي.

3) بعد الانتهاء من التصعيد حور جهاز التقطير ليتم تقطير الكحول الغير متفاعل.

4) ما تبقى في الدورق بعد تقطير الكحول هو بنزوات الاثيل الغير نقية. انقل بنزوات الاثيل إلى قمع الفصل ويضاف إليها 25ml من الماء ، 5ml من الايثر . رج الخليط بقوة ثم اترك الناتج لينفصل.

5) اسحب الطبقة المائية السفلى وضعها في إناء ثم اسحب طبقة الايثر الحاوية على استر.

6) ارجع الطبقة المائية مرة أخرى إلى قمع الفصل وأضف إليها 25ml من الايثر لسحب كمية الاستر المتبقية .أهمل الطبقة المائية.

7) أضف 25ml من كربونات الصوديوم المخففة إلى المزيج في قمع الفصل ثم رج المزيج بقوة مع فتح الصنبور بين حين وأخر.

8) اسحب طبقة كربونات الصوديوم السفلى ثم تهمل.

9) اسحب طبقة الإيثر الحاوية على الاستر وتوضع في دورق مخروطي وأضف إليها كلوريد الكالسيوم اللامائي وتترك لمدة نصف ساعة ثم يرشح المحلول حيث يؤخذ الراشح ويقطر الاستر النقي.

10) يحفظ الايثر المتقطر ثم قطر الاستر ويجمع بدرجة (213 - 210) Co

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .

2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.

3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج .

13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات (غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة .

المراجع
- تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد - حيدر مصطفي كمال - نهي سلمان صالح - أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة - كلية العلوم - العراق 

.

ليست هناك تعليقات