أحدث الموضوعات

تجربة تحضير الاسيتانيليد فى المعمل Preparation of Acetanilide

.


استلة الامينات الاروماتية Acetylation of Aromatic Amines
تحضير الاسيتانيليد فى المعمل Preparation of Acetanilide

أولاً: الجزء النظري

** إن مشتق الاستيل للأمينات الآروماتية يحضر إما باستعمال انهدريد الخليك أو حامض الخليك أو مزيج منهما . وتتفاعل الأمينات الأولية مباشرة بالتسخين مع انهدريد الخليك لتعطي أولاً مشتق الاستيل الأحادي:


** يمكن تمثيل ميكانيكية التفاعل كالآتي:


عند استمرار التسخين واستعمال كميات زائدة من انهيدريد الخليك يتكون مشتق الاستيل الثنائي:


في الغالب تكون مشتقات الاستيل الثنائية غير ثابتة بوجود الماء فتتحلل مائيا إلى مركبات الاستيل الأحادية) أو مزيج من مشتقات الاستيل الأحادية و الثنائية ( لذلك عند إعادة بلورتها نحصل على مشتق الاستيل الأحادي عادة.

** إن مركبات أحادية التعويض الأولية لا يمكن تحضيرها بسهولة بفعل كاشف معين مباشرة مثلا تفاعل البروم مع الانيلين يعطي 2,4,6-tribromoaniline ، ولكن عند حماية مجموعة الأمين كما في الاسيتانيليد حيث يكون البارا برومو اسيتانيليد هو الناتج الرئيسي أما الكميات الضئيلة من ايزومر الاورثو فيمكن إزالتها بسهولة عند إعادة البلورة للناتج .


ملاحظة

الناتج من الاسيتانيليد النقي عديم اللون درجة انصهاره 113Co

ثانياً: الجزء العملي

الأجهزة والمواد المستخدمة Instruments and Chemicals

الأجهزة: دورق دائري , مكثف عاكس, بيكر , قمع بخنر , ورق ترشيح.

المواد الكيميائية : أنيلين , انهيدريد الخليك , حامض الخليك الثلجي , هيدروكسيد الصوديوم.

خطوات العمل Procedure

(1) ضع في دورق دائري 3ml من الانيلين وأضف إليه 5ml من انهيدريد الخليك و 5ml من حامض الخليك
الثلجي.

(2) ثبت مكثف عاكس ثم اغلي المحلول لمدة 10min

(3) برد محتويات الدورق ثم أضفها إلى بيكر يحتوي على 30ml من محلول هيدروكسيد الصوديوم مع الرج
الخليط . ما فائدة NaOH ؟

(4) رشح بلورات الاستيانيليد باستخدام قمع بخنر , ثم اعد بلورته باستعمال 50ml من الماء المقطر.

تعليمات السلامة داخل المختبر الكيميائي

يجب عليك قبل بدء التجربة مراعاة الآتي:

1) يجب مراعاة نظافة المختبر والأدوات المستخدمة به .

2)  يجب عدم إلقاء المواد الكيماوية بالأحواض إلا بعد تخفيفها ، ولا يجوز نهائيا إلقاء قطع أو قشور الصوديوم في الأحواض.

3) يجب أن تكون الأرضيات وكذلك أسطح الطاولات من مواد مقاومة للحريق والمواد الكيماوية وسهلة التنظيف .

4) يجب غسل الأواني التي بها بقايا مواد سريعة الاشتعال بعد انتهاء العمل بها .

5) يجب عدم تخزين الكيماويات أو عينات المواد المراد حفظها داخل المختبر إلا بأقل قدر ممكن ولحاجة العمل فقط .

6) يجب عدم حفظ السوائل السريعة التبخر إلا في الثلاجات ويجب الانتباه عند تغطية زجاجات الكيماويات .

7) يجب وضع إناء مملوء بالرمل تحت القناني التي لا يوجد سبيل آخر لحمايتها ، واعلم أن استخدام الرمال والتراب لامتصاص الأحماض المنسكبة على الأرض من الوسائل الآمنة من وجهة نظر السلامة .

8)عند تسخين مواد سريعة الاشتعال يجب استخدام حمام مائي .

9) لا تحاول أن تدخل بقوة أنبوبة في سدادة فلين أو مطاط ، بلل الزجاج بالماء أو الزيت أولاً لان ذلك يسهل ألي حد كبير هذه العملية .

10) يجب تداول المواد الخطرة حسب الأسس العلمية ، وكمثال عند تخفيف حمض الكبريتيك فأن الحمض يضاف للماء ولا يضاف الماء إليه .

11) يجب عدم استخدام المواد الخطرة كالفوسفور إلا تحت الإشراف الفعلي لمسئول المختبر ، ومراعاة حفظ الفوسفور الأبيض والأصفر تحت سطح الماء لمنع اشتعالها تلقائيا حيث إنها تشتعل بمجرد تعرضها للهواء

12) يجب أن يكون بكل مختبر أكثر من مخرج ويفضل أن تكون الأبواب من النوع المفصلي التي تفتح للداخل والخارج .

13) يجب أن يتأكد محضر المختبر من فصل الكهرباء وإغلاق الغاز والماء عند انتهاء العمل بالمختبر يوميا ما لم يكن هناك أجهزة تلزمها الكهرباء باستمرار مثل الثلاجات أو أجهزة تكييف الهواء لظروف معينة .

14) يجب على محضر المختبر إجراء التفتيش الدوري على توصيلات الغاز والمياه والمجاري والكهرباء للتأكد من سلامتها والإبلاغ عن أي خلل بها فور اكتشافه .

15) يجب على محضر المختبر التأكد من توفير التهوية المناسبة والإضاءة المناسبة بالمختبر .

16) يجب التأكد من أن غرفة الغازات )غرفة التجارب) محكمة الغلق لمنع تسرب الغازات الضارة منها أثناء إجراء التجارب الخطرة وان تكون مزودة بمروحة سحب مناسبة .

المراجع
- تجارب فى الكيمياء العضوية. أسعد هاشم عنيد - حيدر مصطفي كمال - نهي سلمان صالح - أحمد حسون مجيد ، الطبعة لأولى (2015م) / جامعة الكوفة - كلية العلوم - العراق 

.

ليست هناك تعليقات