أحدث الموضوعات

العمليات المعملية الشائعة فى التحليل الكمي Common Laboratory Operations

.


تتكون عملية التحليل الكمي من عدة خطوات منفصلة، بعضها يتكرر في معظم التجارب المعملية، وبذلك تصبح ضمن العمليات شائعة الاستخدام فى المعمل.

أولاً : نقل السوائل من الكوؤس

   في معظم الحالات يتم نقل السوائل عند درجة حرارة الغرفة، ولكن في بعض الحالات يتم قل سوائل ساخنة، وفي هذه الحال يجب تعلم كيفية استعمال ماسك الكأس Beater tong بطريقة صحيحة إذ يجب استعمال اليد والذراع في وضعها المريح العادي، وأن يمسك الكأس عن طريق وضع الماسك حول جدار الكأس ، حتى يتم نقل محتوياته بسهوله في حالة نقل السوائل عند درجة حرارة الغرفة يمكن استخدام قضيب زجاجي ووضعه عند شفه الكأس، وذلك عند تفريغ المحتويات على ورقة الترشيح، لمنع تسرب جزء من الراشح إلى الجدار الخارجي للكأس.

ثانياً: عملية الترشيح Filtration

   إن الهدف من عملية الترشيح هو فصل الراسب عن المحلول الأم Mother Liquor ويسمي السائل الذي يتم الحصول عليه نتيجة هذة العملية بالراشح Filtrate .

   وتتم عملية الترشيح باستخدام ورق الترشيح Fitter Paper أما اختيار طريق الترشيح فإنه يخضع لعدة عوامل مثل : حجم حبيبات الراسب ومدى نشاط حبيبات الراسب، والهدف من عملية الترسيب: التقدير الكمي والنوعي وفي معظم الحالات يتم جمع الراسب فوق ورقة الترشيح أو غشاء الترشيح، وعمليات الترشيح أنواع، منها :-

أ‌- الترشيح تحت تأثير الجاذبية Gravity Filtration

** يستخدم في هذه الطريقة ورق الترشيح، حيث تتثنى الورقة إلى أنصاف، ثم أرباع دوائر حيث توضع بعدها فى القمع الزجاجي، ويتم تثبيت ورقة الترشيح بالمذيب (عادة يكون ماء مقطر) 

** أثناء عملية الترشيح يجب عدم ملء ورقة الترشيح أكثر من ثلاث أرباع حجم القمع خوفاً من تسرب المحلول غير المرشح إلى الراشح

** يجب نقل محتويات الكأس كمياً باستعمال تيار من الماء المقطر، أو المذيب مستخدماً دورق الغسيل وقضيباً زجاجياً.

**  تُصنع أوراق الترشيح من أنسجة سليلوزية، ويجب أن تكون أوراق الترشيح المستخدمة فى التحاليل الكمية عديمة الرماد Ashless بعكس ورق الترشيح المستخدم في التحاليل النوعية بدرجات متفاوتة من النفاذية، حيث يتم اختيار النوع المناسب لحجم حبيبات الراسب، فمثلاً لفصل حبيبات راسب كبريتات الباريوم يستخدم ورق ترشيح بطئ جداً وذي مسامات دقيقة جداً كما يستخدم ورق الترشيح من النوع المتوسط لترشيح أوكزوالات الكالسيوم، ومن الضروري حفظ ورق الترشيح بعيداً عن الغبار وأبخرة المعمل.

ب‌- الترشيح بالتفريغ الجزئي Suction Filtration

  يفضل استخدام هذه الطريقة عند توافر إمكانياتها، لأنها أكثر سرعة من الطريقة السابقة وتستخدم في هذه الحالة جفنات جوش وجفنات الترشيح الزجاجية المسامية ، حيث يتعذر أحياناً استخدام ورق الترشيح العادي لتجنب التفاعلات التى قد تحدث بين السائل الأم ومادة السليلوز من جهة واتساع حجم مسام ورقة الترشيح مقارنة بحبيبات الراسب من جهة أخري كما تدعم الجفنة بحلقة مطاطية توضع داخل القمع على دورق التفريغ .يتم التفريغ بواسطة مضخة تفريغ كهربائية حيث تستخدم أواع عديدة من الجفنات ذات القاعدة المسامية ، مثال:-

1- جفنة جوش Gooch Crucible

  يصنع هذا النوع من مادة الخزف وهو ذو قاعدة لها فتحات صغيرة متعددة ، حيث يتكون وسط الترشيح من أنسجة الأسبستوس التى تعمل على تجميع الراسب ذي الحبيبات الصغيرة.

2- جفنات الترشيح الخزفية المسامية Porous Porcelain filter Crucibles

  وهي ذات قاعدة خزفية مسامية حيث يمكن تسخينها إلى درجات حرارة عالية ويمكن استخدامها لترشيح المحاليل المائية أو الأحماض المخففة عند درجات حرارة عالية، ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية . ويمكن الحصول على ثلاثة أنواع نسبة على حجم الفتحات وهي ذات أقطار 1.2 ، 5، 15 ميكروناً.

3- جفنات الترشيح الزجاجية المسامية Sintered-glass fitten Crucibles

    تصنع فى العادة من الزجاج البورسليكاني ، ولها قاعدة مسامية تتكون من زجاج حبيبي ملبد مصهور على قاعدة الجفنة، ويمكن الحصول عليها عند درجات متفاوتة من حجم الفراغات إبتداءاً من 5 إلي 120 ميكروناً ويستخدم هذا النوع في حالة التعامل مع راسب يمكن تجفيفه عند درجات حرارة منخفضة نسبياً، ويمكنها تحمل الماء والأحماض المخففة الساخنة ولكنها تتأثر بالمحاليل القاعدية خاصة عندما تكون ساخنة. وتستخدم أيضاً في صناعة أقماع بوخنر Buchner لجمع الأملاح بعد تبلورها.

ثالثاً: عملية الغسيل Washing

    تجري هذه العملية أثناء نقل الراسب إلى ورقة الترشيح، حيث يتم نقل بقايا الراسب بالكأس –كمياً- بإضافة تيار من الماء المقطر، واستخدام القضيب الزجاجي لتحريك حبيبات الراسب الملتصقة بالكأس وبعد التأكد من نقل الراسب كمياً بهذه الطريقة ، يغسل القضيب الزجاجي داخل قمع الترشيح.

في بعض الحالات يتم استخدام محاليل أخري لإجراء عملية الغسل، وبعد التأكد من خلو الراسب من بعض الأيونات المراد التخلص منها وذلك بأخذ بعض قطرات من الراشح في مرحلته الأخيرة ، حيث يضاف إليها المحلول المميز لهذا الأيون.

رابعاً: التجفيف واستخدام المجفف Drying and use of desiccators

** غالباً يتم تجفيف المواد الصلبة عند درجة حرارة تتراوح ما بين 105 ، 110 درجة مئوية لمدة ساعة على الأقل، وذلك بغرض التخلص من الرطوبة ويفضل إعادة تجفيف العينة، ووزنها عدة مرات للوصول إلى الوزن الثابت. 

** يتكون المجفف من وعاء زجاجي كبير له غطاء محكم، يحفظ الهواء الجوي داخل الوعاء خالياً من بخار الماء وذل بواسطة استخدام مادة التجفيف Desiccant التى توضع في الجزء السفلي من الوعاء، بينما يخصص الجزء العلوي لوضع العينات المراد تجفيفها، ويتم فصل الجزء العلوي عن السفلي بواسطة صفيحة خزفية ذات فتحات عديدة . يمكن تحريك غطاء المجفف عن طريق الانزلاق الجانبي

** يجب مراعاة عدم وضع العينات الساخنة جداً مباشرة فى المجفف – الذي لا يحتوي على محبس، لمعادلة الضغط داخل المجفف بالضغط الجوي- بل يجب خفض درجة حرارتها إلى حوالي 100 م قبل وضعها فى المجفف، لأن العينات الساخنة جداً تعمل على تمديد الهواء داخل وعاء المجفف، وبعد قفل الغطاء وبرودة العينات ينكمش الهواء الداخلي ويحدث تفريغ داخلي، مما يصعب بعدها فتح الغطاء ثانية، مما يؤدي إلى تناثر محتويات العينة داخل المجفف، 

** أما عن مادة التجفيف فإنه من الواجب أن تتمتع بمقدرة عالية على امتصاص الرطوبة ومن هنا فغنها تعمل على حفظ الهواء داخل المجفف خالياً من الرطوبة ومن أمثلتها كلوريد الكالسيوم المحبب اللامائي CaCl2 وأكسيد الكالسيوم CaO وأكسيد الماغسيوم MgO وكبريتات الكالسيوم اللامائية CaSO4 والسليكا جل Silica gel وبيركلورات الماغنسيوم اللامائية Mg(ClO4)2 وكبريتات الصوديوم اللامائية وحمض الكبريتيك المركز H2SO4 وغيرها .

خامساً : حرق الراسب Ignition of Precipitate

  نظراً لصعوبة فصل الراسب عن ورقة الترشيح فإنه يتم نقل الراسب مع ورقة الترشيح المطوية جيداً إلى جفنة للحرق حيث يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً، حتى تتحول ورقة الترشيح إلى غاز ثاني أكسيد الكربون ويبقى الراسب فقط ويفضل في هذه الحالة استخدام ورقة الترشيح عديمة الرماد Ashless ثم تبرد الجفنة إلى درجة حرارة أعلى قليلاً من درجة حرارة الغرفة ، حيث توضع فى المجفف قبل عملية الوزن.

  ويجب أن توضع العينات المتميعة فى المجفف وهي على درجة حرارة أعلى من 100 درجة مئوية، أثناء عملية الحرق يجب البدء بدرجة حرارة غير مرتفعة بقصد تجفيف الراسب وحفظه من التناثر على جدران الجفنة وبعد ذلك يتم رفع درجة الحرارة تدريجياً حتى تكتمل عملية الحرق.

سادساً: تسجيل البيانات Recording of date

  يجب أخذ جميع البيانات وتسجيلها بطريقة صحيحة، على ورقة البيانات فى كراس تسجيل المعلومات الخاص بالمعمل، ويجب عدم تسجيل البيانات على أوراق منفصلة خوفاً من فقدانها ، كذلك يجب تسجيل جميع البيانات ذات العلاقة بالتجربة وإجراء الحسابات في كراسي تسجيل المعلومات الرسمية.

المراجع : إرشادت معملية - العمليات المعملية الشائعة - الباب الأول من كتاب أسس الكيمياء التحليلية (التحليل الوصفي والكمي والآلي ) للمؤلف / محمد مجدي عبدالله واصل. 

.

ليست هناك تعليقات